Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD)

Messprinzip und Fähigkeiten

Der Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD, engl. TCD) ist ein Gaschromatographiedetektor (GC), der auf dem Prinzip der Änderung der Wärmeleitfähigkeit als Funktion der Gaszusammensetzung arbeitet.

Der WLD besteht aus einem beheizten Sensorelement (normalerweise ein Draht oder Filament), das im Ausflussstrom der GC-Säule platziert ist. Wenn das Trägergas- und Analytgemisch über das Sensorelement strömt, erfährt es Änderungen in der Wärmeleitfähigkeit.

Die Wärmeleitfähigkeit des Gasgemisches beeinflusst die Temperatur des Sensorelements. Änderungen in der Gaszusammensetzung, beispielsweise das Vorhandensein von Analytmolekülen, verändern die Fähigkeit des Gases, Wärme zu leiten. Dies wiederum führt zu einer Änderung der Temperatur des Sensorelements. Ein temperaturempfindlicher Detektor misst diese Temperaturschwankungen und erzeugt ein elektrisches Signal proportional zur Analytkonzentration.

Messaufgaben / Anwendungsfelder

• Gaschromatographie: WLD ist ein vielseitiger und weit verbreiteter Detektor in der Gaschromatographie, der sich für die Analyse einer breiten Palette von Verbindungen eignet, darunter Permanentgase (z. B. Stickstoff, Wasserstoff, Helium), anorganische Gase, und flüchtige organische Verbindungen.
• Petrochemische Industrie: WLD wird bei der Analyse von Kohlenwasserstoffgemischen, einschließlich Erdgas und Erdölprodukten, eingesetzt, um die Produktqualität und die Einhaltung von Spezifikationen zu bewerten.
• Umweltüberwachung: WLD wird in der Umweltüberwachung verwendet, um flüchtige organische Verbindungen (VOCs) und gefährliche Luftschadstoffe (HAPs) in Luft- und Wasserproben zu erkennen und zu quantifizieren.
• Lebensmittel- und Getränkeanalyse: WLD wird zur Analyse von Lebensmittel- und Getränkeproben auf das Vorhandensein flüchtiger Verbindungen, Geschmacks- und Aromaverbindungen sowie Verunreinigungen eingesetzt.
• Pharmazeutische Industrie: WLD kann in der pharmazeutischen Analyse zur Quantifizierung flüchtiger Verunreinigungen und Lösungsmittel in Arzneimittelformulierungen verwendet werden.

Typische Probleme und Lösungen

• Empfindlichkeit: WLD ist im Allgemeinen weniger empfindlich als andere GC-Detektoren, wie z. B. Massenspektrometrie (MS) oder Flammenionisationsdetektion (FID). Für den Nachweis sind möglicherweise höhere Analytkonzentrationen erforderlich.
• Selektivität: WLD ist nicht hochselektiv und liefert möglicherweise keine verbindungsspezifischen Informationen. Zur Unterscheidung von Analyten ist häufig eine chromatographische Trennung erforderlich.
• Temperaturkontrolle: Eine präzise Temperaturkontrolle des Sensorelements ist entscheidend für genaue und stabile WLD-Messungen. Um einen ordnungsgemäßen Betrieb sicherzustellen, ist eine regelmäßige Wartung erforderlich.
• Trägergas: Die Wahl des Trägergases (z. B. Helium, Wasserstoff) kann die Empfindlichkeit und Leistung des WLD beeinflussen. Wasserstoff wird aufgrund seiner höheren Wärmeleitfähigkeit oft bevorzugt.
• Basisliniendrift: Basisliniendrift kann aufgrund von Änderungen in der Reinheit des Trägergases oder thermischen Schwankungen auftreten. Eine ordnungsgemäße Kalibrierung und Wartung sind für die Minimierung der Drift unerlässlich.

Weiterführende Informationen

• Welthagen, W. & Shirey, R. E. (2001). „Wärmeleitfähigkeitserkennung (TCD).“ Im „Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry“ (S. 36-42). Prentice Hall.
• Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J. & Crouch, S. R. (2013). „Grundlagen der analytischen Chemie.“ Engagieren Sie das Lernen.
• Harris, D. C. (2010). „Quantitative chemische Analyse.“ W. H. Freeman.